shi方法的证实和确认:确认证实

2020-09-02 16:47:04 | 作者:子不语 | 点击: | 手机版
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方法的证实和确认

一 认可方法概述

(一)方法分类

CNAS-CL01:2006规定实验室可以应用标准方法、非标准方法和实验室制定的方法进行检测和校准。一般可将方法分为标准方法和非标准方法两大类。 1 标准方法

指标准组织发布的方法,包括:

(1) 国内标准,由国内标准化组织或机构发布的标准。包括我国国家标准、行业标准和地方标准。

(2) 国际标准,由国际标准化组织发布的标准,如ISO、IEC、ITU等。

(3) 区域标准,由国际上区域标准化组织发布的标准,如欧洲标准化委员会(CEN)等。[注:标委会网站的区域组织:太平洋地区标准大会一般不制订标准,故不列出。]

(4) 国外标准,由国外标准化组织发布的标准,如ANSI、DIN、BSI等。 2 非标准方法

非标准方法包括知名技术组织、有关科学书籍和期刊公布的方法,设备制造商指定的方法。

从方法确认的角度看,非标方法广义上也可包括实验室制定的方法和超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法。

(二)方法选择

实验室选择方法的原则:

1 满足客户的需求。

2 适用于所进行的检测/校准(包括抽样)。

3 满足法律、法规、有关机构的要求。

以上条件应同时满足。对客户指定的方法应进行审查;如不适用,应向客户指明并重新选择方法。

CNAS建议优先使用标准方法。对非标方法,应考虑其必要性。对一些技术手

册上的方法,如有相应的标准,应按标准方法申请认可。

(三)方法评审

方法评审的重点是方法的适用性和正确实施。评审时首先应区分是标准方法还是非标准方法。对标准方法,评审中应审查其方法证实的有效性,主要要求申请实验室在引入标准方法前,应从“人”、“机”、“料”、“法”、“环”、 “测”等方面,证实实验室有能力满足标准方法要求,开展检测/校准活动;对非标准方法,应审查方法的确认、确认的有效性以及是否能正确实施。

二 标准方法 (一)标准方法的有效性

有效性包括标准版本的现行有效和标准的实施有效两方面内容。

实验室应确保使用标准的最新有效版本,除非该版本不适宜或不可能使用。实验室应定期核查标准,确保使用最新有效版本,如由于特别原因确需使用作废标准,应予以合理说明,说明文件应有规范的批准手续。现场使用的作废标准必须有明确标识,以防止可能的误用。评审组对推荐的作废标准应予以说明。

评审时同时要考查标准是否能有效实施,可通过现场提问的方式,考查人员对标准的理解程度,主要检测/校准人员不仅要能熟练操作,对标准也要求有较好的理解。

(二)标准方法的适用性

实验室在引入新方法前,必须注意方法是否满足预期的要求。评审时应关注申报标准是否适用于所检测/校准产品或参数。选择的方法是否适用于所进行的检测/校准(包括抽样)。

(三)方法的偏离

实际工作与方法有偏离时,该偏离应文件化,在技术判断的基础上经授权并得到客户接受。偏离是一种让步的书面许可,它必须在一定的测量范围或误差范围内、限制一定的数量、一定的时间段,必须在经技术判断不会影响检测/校准结果正确、可靠的情况下,获得批准后才允许偏离,还必须要得到客户同意,客户不同意就不能发生偏离。偏离的技术判断可由实验室或以实验室的名义,或由实验室外的技术机构作出,应有对偏离技术判断的记录。

偏离应与非标准方法区别对待。偏离是一个临时措施,在特定的情况下才使用偏离,不能长久偏离。如果需要长久偏离,可以修订方法(包括标准方法和非标准方法),形成文件作为作业指导书使用。偏离的对象可以包括已证实过的标准方法和已确认过的非标准方法。非标准方法经确认后可长期使用,或者在转化为标准方法前可以在一个时期内使用。

(四)作业指导书

必要时,应采用附加细则或作业指导书(无论称谓如何)对标准加以补充,以确保应用的一致性。实验室应根据员工的技术素质、方法的充分性和操作的繁杂程度,识别制定方法作业指导书的需求。如果缺少指导书可能危及检测/校准结果,则实验室应制定相应的指导书,并便于人员理解和使用。指导书按《文件控制程序》规定批准发布,保持现行有效并便于有关人员使用。

评审中应判断是否有必要的指导书,指导书是对方法的细化补充,还是存在方法的偏离。

(五)标准方法的在引入检测/校准之前,实验室应证实能够正确地运用这些标准方法。如果标准方法发生了变化,应重新进行证实。

实验室对标准方法的证实应有相关的文件规定、支持的文件记录。证实的内容应有:

(1)执行新标准所需的人力资源的评价,检测人员是否具备所需的技能及能力,必要时进行人员培训,考核后上岗。

(2)现有设备适用性的评价,是否具有所需的标准/参考物质,必要时进行补充。

(3)环境条件和设施的评价,必要时进行验证。

(4) 样品的制备、前处理、存放等各环节是否满足方法的要求。

(5) 作业指导书、原始记录表格和报告内容、格式的审查或修订,以适应新标准要求。

(6) 对新旧标准进行比较,尤其是差异的分析。当有较大差异时,应进行适当的比对。

方法的证实可包括以前参加的实验室间比对或能力验证的结果、为确定测量不确定度、检出限、置信限等而使用的已知值样品或物品所做的试验性检测或

校准计划的结果。

评审组可查阅实验室对标准方法的证实记录,并通过对人员、设备、环境、样品、报告等要素的审查,评价方法是否能得到正确实施。有些方法对设备未作具体规定,不同实验室在实施时采用不同的测试系统,可能得出差异较大的结果,评审员对此应关注所使用的设备是否能满足方法的要求和预期的用途,必要时可要求实验室进行同行验证。在有的领域,检测人员对检测结果的影响较大,如珠宝鉴定、信息技术等,评审时应关注人员的资质和操作水平,确保同一方法由不同实验室、不同人员使用得到的结果是一致的。

三 非标准方法

(一)方法确认的范围

确认是通过检查并提供客观证据,以证实某一特定预期用途的特定要求得到满足。CNAS CL01:2006规定对以下情况需要进行方法的确认:

——非标准方法

——实验室设计(制定)的方法

——超出其预定范围使用的标准方法

——扩充和修改过的标准方法

这几方面从广义上都可理解为非标准方法。

确认可包括对抽样、处置和运输程序的确认。

当对已确认的非标准方法作某些改动时,适当时应当重新进行确认。

(二)不同方法的确认要求

1 获得承认的非标准方法

获得政府、客户或认可机构承认的非标准方法可直接证实使用,不需进行确认。非标准方法的承认是一种认定要求,国家主管部门、行业主管部门的发文或发布的技术方法可以直接证实使用。如CNAS的动物检疫应用说明中规定:“国际动物卫生组织(OIE)规定或推荐的方法为实验室标准方法。有关国家或组织(如欧盟、美国、加拿大、澳大利亚和新西兰等)使用的官方(农业部或兽医部门)确认的方法、我国农业部或国家质检总局确认的方法为不须确认的非标方法”,对上述列举的方法,只要实验室证实具备实施这些方法的能力就可以

了。

2 知名技术组织、有关科学书籍和期刊公布的方法,设备制造商指定的方法

对知名技术组织公布的、行业内公认的方法,可以直接证实使用,否则应进行技术确认。国际上普遍采用、行业广泛认可的某些公司、行业协会的标准,可以直接证实使用;但在有的行业需要得到主管部门承认,不能与主管部门的规定不一致。

对有关科学书籍和期刊公布的方法,如果是国际上普遍采用、行业广泛认可的方法,可以直接证实使用。但许多是较多地阐述原理,对特定的测试研究不够详尽,这种情况下实验室必须提供深入研制方法的报告,形成文件,并提供技术确认记录,必要时要由行业内专家进行确认。

对仪器供应商提供的方法,实验室选用时如果测试对象同仪器方法的是相同类型、在仪器的测量范围内,且方法是行业内公认的方法,可直接证实使用,否则须提供深入研制方法的报告,形成文件,并提供技术确认记录,必要时要由行业内专家进行确认。

3 实验室制定的方法

实验室制定的方法应进行技术确认,应参考标准方法的验证方式。由行业内专家进行鉴定确认,包括可以提供由国家或行业的权威机构出具的证明该方法准确可靠的材料。

对于国家或行业的权威机构,有时会有一些尚未转化为国标或行业标准的新技术新方法的研究成果。如果实验室为行业内的权威机构,可由实验室组织进行内部技术确认,必要时应提供外部的证明材料。对此类方法的评审应关注研究报告的完整性以及方法确认的有效性。

4 超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法

根据变动性质和程度决定是直接证实使用、还是进行技术确认。应考虑方法或其原理在行业内的应用情况和成熟度。实验室提交申请时应进行说明。如果是对标准方法作了少量改动,可由实验室组织进行确认。如果是将标准方法应用到新的领域,应由行业内的专家进行确认。

(三)方法确认的文件和记录

1 实验室提交的材料

实验室申请非标准方法时,应提交方法文本文件及方法确认材料。非标准方法应参照标准方法的格式编写,技术指标内容要完整。方法确认材料可以包括在上级行政主管机构或行业备案获批准的相关资料(有些情况下必须提供)、同行专家审定资料、实验室内部技术方法确认资料等。非标准方法的确认需得到主管部门或行业内的认可。申请时应提交说明,进行了哪些验证。

对方法确认记录应核查其真实性、准确性、可靠性。实验室进行方法确认时,应记录所获得的结果、使用的确认程序以及该方法是否适合预期用途的声明。确认的记录应有以下内容:

——确认的检测方法,包括设备、试剂、校准等详细信息。

——用于产生检测方法性能特性的确认程序或计划的参考。

——方法性能特性的汇总,及这些特性的计算和定义,应提供原始数据。 ——方法预期的用途。

——对有效性的声明。

——测量不确定度的评定,校准领域必须提供不确定度评定报告。

2 非标准方法的文件化

方法经确认后,必须制定成文件,以保证方法应用的一致性。

实验室应参照标准方法的要求编制方法操作程序或类似文件。对实验室制定的方法,其制定方法的过程应是有计划的活动。计划应随方法制定的进度加以更新,并确保所有有关人员之间的有效沟通。非标准方法应按要求编制相应程序(见CNAS CL01:2006中5.4.4注)。

当对已确认的非标准方法作某些改动时,应当将这些改动的影响制订成文件,适当时应当重新进行确认。

在方法制定过程中,需进行定期的评审,以证实客户的需求仍能得到满足。要求中的认可变更需要对方法制定计划进行调整时,应当得到批准和授权。 3 体系文件的有关要求

实验室体系文件中应对方法确认有相应规定,包括进行方法确认的范围、职责、要求等,应有相应的支持文件记录。

实验室应对进行方法确认的人员有明确岗位职责规定。进行方法确认的人员必须有能力从事此领域工作,必须有与工作相关的足够知识,能够根据研究过

程中的观察结果作出适宜的判断。方法的选择、制定和确认应由技术负责人或相关领域授权签字人负责组织、审批。

(四)方法确认的技术说明

1 方法确认的内容

确认应尽可能全面,确认包括:

——对要求的详细说明

——对方法特性量的测定

——对利用该方法能满足要求的核查

——对有效性的声明

2 方法确认的技术

方法确认采用的技术应当是下列之一,或是其组合:

——使用参考标准或标准物质(参考物质)进行校准;

——与其他方法所得的结果进行比较;

——实验室间比对;

——对影响结果的因素作系统性评审;

——根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解,对所得结果不确定度进行的评定。

方法确认经常与方法的制定密切相关,许多性能参数通常在制定方法时已进行了评价,或至少大致进行了评价。方法确认时可采用这些数据。

对改动的非标准方法进行再确认时,根据改动的性质,可采用原有的数据。 3 方法确认使用的特性值

方法确认可对以下特性值进行评价:结果的不确定度、检出限、方法的选择性、线性、重复性限和/或复现性限、抵御外来影响的稳健度和/或抵御来自样品(或测试物)基体干扰的交互灵敏度。经过确认的方法所得数据的范围和准确度应适应客户的需求。

方法确认过程中测定方法性能参数时要求必须使用符合要求的、正常工作的、经过校准的仪器,

4 方法确认的程度

不同领域对非标准方法的确认要求有显著差异。方法确认的深入程度和广泛

程度与方法预期的用途相称,是成本、风险和技术可行性之间的一种平衡。许多情况下,由于缺乏信息,数值(如:准确度、检出限、选择性、线性、重复性、复现性、稳健度和交互灵敏度)的范围和不确定度只能以简化的方式给出。确认和或再确认的程度也依赖于将方法应用到不同实验室、仪器、人员、环境时变动的程度和性质。

(五)方法的正确实施

对非标准方法,不仅应通过确认证实方法的合理性、可操作性,能够满足预期使用要求,还应证实实验室能够正确使用方法,获得正确、准确、可靠的测量结果。应考核实验室确实具备方法要求的资源,包括人员、环境、设备、标准物质/参考标准、样品等。